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          聚丙烯酰胺含量的測定

          來源:潤邦聚合氯化鋁 發布時間:2022-03-04 09:20:23 閱覽: 次瀏覽

            聚丙烯酰胺含量的測定

            凈水藥劑聚丙烯酰胺其游離單體含量測定方法

            試劑和溶液

            鹽酸(分析純):1+1溶液;

            碘化鉀(級純):100g/L;

            溴化鉀(級純);

            溴:c(1/6KBrO3)約為0.1000mol/L標準溶液,免標定,準確稱取0.6959g的溴酸鉀(級純)于潔凈的燒杯中,加入4g溴酸鉀(級純),用蒸餾水溶解后,定量轉入250mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。

            可溶性淀粉(分析純):5g/L溶液;

            硫代硫酸鈉(級純):c(Na2S2O3)約為0.10mol/L標準溶液。稱取Na2S2O3&dot;5H2O25g,溶于剛煮沸并冷卻后的1L水中,再加入Na2CO3約0.2g,將溶液保存在棕色瓶中,于暗處放置幾天后進行標定。

            鉻酸鉀標準溶液c(1/6)=0.1000mol/L將K2Cr2O7在150~180℃烘干5h后于干燥劑中放至室溫保存。準確稱取1.2258gK2Cr2O7于100mL燒杯中,加水溶解后,定量移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。數據如下(綜合-35%www.qfPAM.com*)

            凈水藥劑聚丙烯酰胺其游離單體含量測定方法

            儀器和設備

            一般實驗室用儀器和棕色滴定管(酸式):50mL。

            滴瓶:30mL,碘量瓶

            聚丙烯酰胺

            測定方法

            1、Na2S2O3溶液的標定

            準確移取K2Cr2O7溶液25mL3份,分別置于500mL碘量瓶中,加入10%KI溶液20mL,1mol/LH2SO4溶液20mL,塞上瓶塞在暗處放置5min待反應完全,加入100mL水稀釋,用Na2S2O3標準溶液滴定,當溶液由棕色轉變為淡黃色時,加入5mL淀粉溶液,繼續滴定至溶液由藍色轉變為亮綠色即為終點。記錄消耗Na2S2O3標準溶液的體積,計算Na2S2O3標準溶液的濃度。相對偏差不超過±0.2%[4]。

            2試樣的測定

            用滴瓶以減量法稱量約6g(根據含量不同自行調整)試樣,精確到0.0001g。于預先加入20mL水的500mL的碘量瓶中,加入20.00mL溴標準溶液、5mL鹽酸溶液,搖勻,置暗處30min,取出,加入15mL碘化鉀溶液,搖勻,置暗處5min,取出,加入150mL水,立即以硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色時,加入約3mL淀粉繼續滴定至藍色消失即為終點。

            3空白試驗

            于500mL碘量瓶中,加入20mL水以下完全按照試驗的測定,從“加入20.00mL溴標準溶液”開始。

            試驗影響因素

            1控制溶液的酸度

            滴定必須在中性或弱酸性溶液中進行。在堿性中將發生下列反應:

            S2O32-+4I2+10OH-═2SO42-+8I-+5H2O

            而且I2在堿性中會發生歧化反應生成HOI及IO3-;在強酸性溶液中,溶液會發生分解反應:

            S2O32-+2H+→SO2+S↓+H2O

            聚丙烯酰胺

            2防止的揮發和氧化

            需防止的揮發和空氣中的O2氧化加入過量的KI可使I3-形成絡離子,且滴定時使用碘量瓶,不要劇烈搖動,以減少I2的揮發。I-被氧化的反應隨著光照及酸度增而加快。因此,在反應時應置于暗處,滴定前調節好酸度,析出I2后立即進行滴定。

            3加入淀粉時間的影響

            經典方法表明加入淀粉應在被滴定物質被滴去95%以上即至淺黃色加入較好[4]。

            結果計算

            以質量百分比數表示的游離單體(以CH2=CH-CONH2計)含量(X)-按下式計算:

            V0:空白試驗所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積;

            V1:測定試樣時所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積;

            c:硫代硫酸鈉標準溶液的濃度;

            m:試樣的質量;

            0.03603g—1.00mL硫代硫酸鈉溶液[c(Na2S2O3)=1.00mol/L]相當于丙烯酰胺的質量。

            結果與討論

            經實驗得:采用本方法可根據不同試樣(單體丙烯酰胺含量不同)稱取不同的量進行實驗均取得的很好的效果,所以本方法對于一般的實驗室進行對聚丙烯酰胺鑒定具有簡單,可靠等點。

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